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②結晶法[9、10]
此法是將溶質從溶液中分離出來的一種提純的操作，一般可分為3種。
a) 冷卻結晶法是將原料磷酸冷卻到結晶的溫度范圍內使其達到過飽和而析出
磷酸的半水化合物，過濾可得到純凈磷酸，此法關鍵是溫度的掌控要注意磷酸中的
雜質會增大粘度而阻礙結晶的析出[11、12]。
b) 與磷酸生成復鹽結晶析出的方法，如使尿素與磷酸反應，生成尿素磷酸鹽
復鹽的晶體(CO(NH)2HSPO)。經過濾，將其與雜質分離，再經熱解、水解即可使尿
素磷酸鹽分解并得到凈化磷酸[13]。
c) 結晶析出磷酸鹽。例如析出磷酸鈣或磷酸銨然后將其轉化成為磷酸的方法
[14]。
d) 濃縮凈化法
該法通過加熱蒸發濃縮工業磷酸，氟大部分呈氣態氟化物(SiF、HF)逸出。若
加入活性硅并通入飽和蒸汽，會增加氟逸出量。當蒸發到一定的濃度后，再通過冷
卻，加入高純磷酸晶種，在攪拌的條件下讓濃縮磷酸以無水磷酸或半水磷酸結晶析
出，生成的結晶從母液中分離即可得高純磷酸。
4) 其他凈化法
在磷酸的凈化方面還有幾種其他的凈化方法：電滲析法、物理吸附法、磷礦焙
燒法和聯合工藝處理法等[15]。
2 凈化方法的優缺點[5、16、17]
各種凈化方法的優缺點詳見表1。
3 磷酸中雜質的分析
在磷酸雜質含量的儀器分析中采用的是電感耦合等離子體光譜儀(ICP—AES )
。ICP—AES等離子體發射光譜儀是近三十年迅速發展的一種十分理想的痕量元素分
析儀器。它基于物質在高頻電磁場所形成的高溫等離子體中，有良好特征譜線發射
，進而實現對不同元素的測定。它具有檢出限極低、重現性好，分析元素多等顯著
特點。儀器以場致電離的方法形成大體積的ICP火焰，其溫度可達10000K，試樣溶
液以氣溶膠態進入ICP火焰中，待測元素原子或離子即與等離子體中的高能電子、
離子發生碰撞吸收能量處于激發態，激發態的原子或離子返回基態時放射出相應的
原子譜線或離子譜線，通過對某元素原子譜線或離子譜線的測定，可以對元素進行
定性或定量分析。ICP—AES能測定元素周期表中72種元素，且能進行多元素同時測
定，檢出限可達10-9級。
采用GB1282 —1996—化學試劑磷酸中關于磷酸含量、NO3－重金屬的分析方法
分析本實驗樣品中的相應指標:采用GB9728—88—化學試劑之硫酸鹽測定的通用方
法和GB9729—88—化學試劑之氯化物測定通用方法測定磷酸中的SO42－和Cl－。顆
粒檢測采用固態激光二極管技術來檢測，檢出限可達0. 1μm
4 結束語
目前，電子級磷酸的生產技術仍屬于高科技術，全球僅僅只有少數幾個電子化
學品巨頭能生產。隨著半導體芯片制造業和LCD制造業向中國大陸的轉移，我國電
子級磷酸的用量將會有大幅增長，國內對電子級磷酸需求量的日益增長的趨勢使我
們對電子級磷酸的研究顯得十分重要和迫切。
(關鍵字：磷酸 電子級磷酸)
